15 Исследование фазовых превращений в неорганических материалах при нагревании с помощью дериватографического метода анализа
63 Подготовка образцов для проведения электронно-микроскопического исследования
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ
15. Исследование фазовых превращений в неорганических материалах при нагревании с помощью дериватографического метода анализа
Одновременная запись изменения энтальпии и изменения массы одного и того же образца в процессе нагревания получила название дериватографии. Таким образом, дериватография представляет собой комбинацию термографических методов: дифференциального термического анализа (ДТА) и термогравиметрического анализа (ТГА).
Суть ДТА заключается в том, что в ходе длительного нагревания анализируемого материала измеряют его энтальпию (теплосодержание). Для чего по мере нагревания температуру образца сравнивают с температурой эталона (вещества, температура которого практически совпадает с температурой печного пространства).
В основе дериватографического анализа лежит одновременная регистрация зависимостей от времени t температуры образца (кривая Т), разности температур исследуемого и эталонного образцов (кривая дифференциального термического анализа - ДТА), массы образца (кривая термогравиметрии - ТГ) и ее производной по времени (кривая дифференциальной термогравиметрии - ДТГ) в условиях запрограммированного изменения температуры.
Название дериватография происходит от латинского derivatus – отклоненный и греческого grapho – писать. Под эталонным образцом здесь подразумевается термически инертное вещество, не претерпевающее в изучаемом температурном диапазоне никаких фазовых изменений под влиянием тепла, но создающее условия теплопередачи, почти тождественные условиям, в которых находится исследуемое вещество. В качестве такого эталонного вещества наиболее часто используется прокаленный до 1500оС оксид алюминия Al2O3.
63. Подготовка образцов для проведения электронно-микроскопического исследования
Для проведения исследований в просвечивающем электронном микроскопе, анализируемые образцы должны быть толщиной 0,2 мкм, что связано с тем, что электроны способны легко поглощаться веществом. Именно столь маленький размер анализируемого материала вызывает трудности при изготовлении образцов.
Одним из способов получения соответствующих образцов, относительно стеклообразных и стеклокристаллических материалов, является метод реплик. А вот структуру металла с помощью микроскопа можно изучать при отражении световых лучей от поверхности исследуемого металла. Ровная и плоская блестящая поверхность обладает наибольшей отражающей способностью. Рассмотрим более подробно подготовку образцов именно на примере данного метода реплик.
Метод реплик является косвенным методом исследования, который заключается в получении отпечатка (реплики) с исследуемой поверхности. Данный отпечаток с высокой точностью воспроизводит топографию исследуемой поверхности.
Как правило, реплику получают методом напыления. Это реализуется путем нанесения на свежий скол исследуемого вещества в вакууме при испарении углерода, образующего удерживающий слой в виде тонкой сплошной пленки. Образующаяся угольная пленка не дает собственной структуры. Дальше углеродную пленку оттеняют, производя напыление под острым углом к поверхности слой тяжелого металла (хрома или платины). Это необходимо для повышения контрастности.
Косое напыление тяжелого металла под углом 20-45о обеспечивает более интенсивное оседание его на соответствующих сторонах выступов и менее интенсивное – на впадинках и противоположных сторонах выступов. Таким образом, происходит образование «теней».
1. Буш, А. А. Методы дериватографического и рентгеновского фазового анализов: методические указан. и контр. задания по выполнению лабораторных работ / Под ред. И. В. Гладышева. – М.: МГЭИРиА, 2010. – 40 с.
2. В.Н. Шовкопляс, Л.Ф. Бутузов, С.Н. Лящук, Л.Я. Галушко Дериватографические исследования твердых топлив в интервале температур основного термического разложения. Вопросы химии и химической технологии. 2007, №3 – с.142 – 146.
3. Физико-химические методы исследования неорганических веществ и материалов: программа, методические указания и контрольные задания для студентов. / Л. Ф. Папко.- Мн.: БГТУ, - 39 с.
4. Бобкова, Н. М. Физическая химия тугоплавких неметаллических и силикатных материалов: учебник / Н. М. Бобкова. – Минск: Высш. шк., 2007. – 301 с.
5. Богодухов С. И. Оборудование и методика подготовки образцов для электронной микроскопии: методические указания к лабораторной работе / С. И. Богодухов. – Оренбургский гос. ун-т. – Оренбург: ОГУ, 2014. – 17 с.
