Введение
Глава 1. Обзор литературы
1.1 Общие положения о рентгеновской флуоресцентной спектрометрии
1.1.1 История открытия
1.1.2 Основные физические принципы рентгеновской спектрометрии
1.2 Использование рентгенофлуоресценции в фармацевтическом анализе
1.2.1 Рентгеновская флуоресцентная спектрометрия
1.2.2 Рентгенофлуоресцентная спектрометрия с волновой дисперсией
1.2.3 Энергодисперсионная спектрометрия
Заключение
Список использованных источников
Введение
Одним из наиболее эффективных методов анализа, позволяющих за минимальный период времени получить наиболее полную и достоверную информацию об элементном составе сложных образцов независимо от их агрегатного состояния и происхождения, является рентгеновская флуоресцентная спектрометрия. Этот метод позволяет одновременно определять более 80 элементов от бора до урана и может быть использован для контроля содержания, как элементов матрицы, так и микропримесей элементов в различных по составу материалах.
Неоспоримым достоинством метода рентгеновской спектрометрии, выгодно выделяющим его от большинства современных методов исследования, является возможность получения данных о составе сложного материала без его разрушения, с сохранением полного комплекса его физико-химических свойств, что особенно важно при работе с дорогостоящими и новыми экспериментальными образцами.
Важным является возможность реализации в методе рентгеновской спектрометрии безэталонного анализа, что исключает необходимость использования стандартных образцов, приготовление которых зачастую представляет сложную проблему аналитической химии особенно для микрограммовых количеств веществ.
Актуальность: Конструктивные особенности современных спектрометров дают возможность проводить анализ не только в стационарных лабораторных условиях, но и непосредственно в технологическом процессе, что исключает многие проблемы, связанные с отбором, подготовкой и хранением проб анализируемых материалов.
Сочетание всех указанных выше достоинств метода рентгеновской спектрометрии делает его незаменимым для анализа материалов, используемых фармацевтике и медицине.
Глава 1. Обзор литературы
Рентгеновская флуоресцентная спектрометрия - это атомное спектральное свойство, общепризнанное как очень точный метод, который в настоящее время используется под тем же названием для обеспечения качественного и количественная информация об элементном составе всех типов проб.
Принцип действия предполагает облучение образца либо рентгеновским излучением, или бомбардировкой частицами, такими как электроны с достаточной энергией, для наблюдения за результирующей рентгеновской флуоресценцией, испускаемой образцом.
Универсальность этого явления, а также возможность быстрого исследование образцов, чаще всего без подготовки, во многом объясняет успех этого аналитического метода.
Техника включает в себя самые разные инструменты, начиная от портативных анализаторов для мгновенного анализа и заканчивая спектрометрами высокого разрешения, включающими в себя рентгеновские зонды, приспособленные для сканирования электронов, микроскопы для проведения определенного анализа или составления карты присутствующих элементов [3].
1.1 Общие положения о рентгеновской флуоресцентной спектрометрии
Когда образец, используемый в качестве мишени, облучается источником фотонов или бомбардируется частицами высокой энергии (от 5 до 100 кэВ), чаще всего наблюдается рентгеновская флуоресценция. Спектр этой фотолюминесценции состоит из излучений с длинами волн и интенсивностями, которые характерны для атомов, присутствующих в образце.
Режимы возбуждения, которые могут вызывать рентгеновская флуоресценция, различны: фотоны или частицы, такие как быстрые электроны, протоны, излучение.
Независимо от выбранного метода рентгеновские лучи по-прежнему дают идентичный спектр. Спектр излучения очень слабо зависит от химической комбинации или химического состояния элементов в образце.
По этой причине этот метод неразрушающего анализа теоретически можно использовать для всех элементов в диапазоне от бора Z = 5 до урана Z = 92 в твердых или жидких однородных образцах без суетливой подготовки. Хотя полуколичественный анализ не представляет серьезных проблем для отхода от образца [1, 5].
До сих пор влияние матрицы было четко учтено, особенно если образец неоднороден. Результаты могут быть такими же точными, как результаты, полученные с помощью атомной абсорбции или эмиссии.
Как правило, рентгеновские флуоресцентные спектрометры (рисунок 1) состоят из источника возбуждения, детектора излучения для обнаружения стимулированного излучения образца и дисплея спектрального выхода.
1.2 Использование рентгенофлуоресценции в фармацевтическом анализе
Метод рентгеновской спектрометрии основан на сборе и последующем анализе спектра, полученного при облучении исследуемого материала рентгеновскими лучами.
При облучении атом переходит в возбужденное состояние, сопровождающееся переходом электронов на более высокие квантовые уровни. Атом остается в возбужденном состоянии чрезвычайно короткое время, порядка микросекунды, после чего возвращается в спокойное (основное) состояние. В этом случае электроны из внешних оболочек либо заполняют созданные места, и избыточная энергия излучается в виде фотона, либо энергия передается с внешних оболочек другому электрону (оже-электрону).
В этом случае каждый атом излучает фотоэлектрон с энергией точно определенного значения, например, железо излучает фотоны Kβ = 6,4 кэВ при облучении рентгеновскими лучами. Кроме того, о структуре материи судят по энергии и количеству квантов.
В рентгенофлуоресцентной спектрометрии образцы можно сравнивать не только на основе свойств элементов спектра и интенсивности излучаемого фона в деталях (тормозное излучение), но и на основе формы линий комптоновского рассеяния [21].
Это полезно, если химический состав двух образцов одинаков при количественном анализе, но образцы отличаются другими свойствами, такими как зернистость, размер кристаллов, шероховатость поверхности, пористость, влажность, наличие кристаллизованной воды, ширина распыления и т. д.
Идентификация осуществляется путем детального сравнения спектров. Необязательно знать химический состав пробы. Любая разница в сравниваемых спектрах подтверждает разницу между образцом и эталоном.
Этот тип анализа выполняется, когда необходимо определить состав и некоторые физические свойства двух образцов, один из которых является эталонным. Этот тип анализа важен при поиске различий в составе двух образцов.
Заключение
Рентгеновская флуоресцентная спектрометрия - это атомное спектральное свойство, общепризнанное как очень точный метод, который в настоящее время используется под тем же названием для обеспечения качественного и количественная информация об элементном составе всех типов проб.
Принцип действия предполагает облучение образца либо рентгеновским излучением, или бомбардировкой частицами, такими как электроны с достаточной энергией, для наблюдения за результирующей рентгеновской флуоресценцией, испускаемой образцом.
Универсальность этого явления, а также возможность быстрого исследование образцов, чаще всего без подготовки, во многом объясняет успех этого аналитического метода.
Данный метод анализа используется в фармацевтическом анализе для определения концентраций элементов от бериллия до урана, в веществах и материалах различного происхождения.
Данный анализ выполняет неразрушающий элементный анализ примесей в активных фармацевтических ингредиентах и вспомогательных веществах в соответствии с рекомендациями многих фармакопей.
Таким образом, в результате исследования различных источников по этой теме можно утверждать, что методы рентгеновской флуоресцентной спектрометрии являются эффективными и весьма актуальными средствами фармацевтического анализа.
1. Айнштейн, В.Г. Общий курс процессов и аппаратов химической технологии, 2002 , – 1760 с.
2. Александрова, Э. А. Аналитическая химия / Э.А. Александрова, Н.Г. Гайдукова. – М.: Юрайт, 2014. – 356 c.
3. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия: учебник / В.Г. Беликов. - 5-е изд., перераб. и доп.– М.: МЕДпресс-информ, 2010. - 621 с.
4. Биофармация: Учеб. для студ. фармац. вузов и фак. /А. И. Тихонов [и др.] под ред. А. И. Тихонова.— Х.: Изд-во НФаУ; Золотые страницы,2003.— 240 с.:
5. Богданова, Т. Ф. Общая фармакология в схемах и таблицах / Т.Ф. Богданова, Е.Е. Соколова. – М.: Феникс, 2009. – 176 c.
6. Борисов, Г. С. Основные процессы и аппараты химической технологии / Г. С. Борисов [и др.] – М.: АльянС, 2007. – 494с.
7. Валова, В.Д. Физико-химические методы анализа. Практикум / В.Д. Валова. – М.: Дашков и К°, 2014. – 836 c.
8. Васильев, В. П. Аналитическая химия / В.П. Васильев, Л.А. Кочергина. – М.: Дрофа, 2015. – 416 c.
9. Волков, А.И. Справочник по аналитической химии / А.И. Волков. – М.: Букмастер, 2015. – 867 c.
10. Гайдукова, Б. М. Техника и технология лабораторных работ. Учебное пособие / Б.М. Гайдукова, С.В. Харитонов. – М.: Лань, 2016. – 128 c.
11. Глущенко Н.Н. Фармацевтическая химия: Учебник для студ. сред. проф. учеб, заведений / Н. Н. Глущенко, Т. В. Плетенева, В. А. Попков - Под ред. Т. В. Плетеневой. – М.: Издательский центр «Академия», 2004. – 384 с.
12. Государственная Фармакопея Российской Федерации XIII издание. Часть 1. / Институт стандартизации и контроля лекарственных средств ФГУ «НЦЭСМП» Росздравнадзора // Под ред. Н.В. Юргеля – Москва – 2010
13. Грибов, Л.А. Квантовая химия: учебник / Л.А. Грибов, С. П. Муштахова – М.: Мир, 1999. – 392 с.
14. Дегтерев, Е.В. Анализ лекарственных средств в исследованиях, производстве и контроле качества / Е.В. Дегтерев – М.: Москва. – 2002 – 561с.
15. Ищенко, А.А. Аналитическая химия / А.А. Ищенко. – М.: Академия (Academia), 2015. – 263 c.
16. Кристиан, Г. Аналитическая химия. В 2 томах. Том 1 / Г. Кристиан. – М.: Бином. Лаборатория знаний, 2015. – 624 c.
17. Отто, М. Современные методы аналитической химии / М. Отто. – М.: Техносфера, 2014. – 628 c.
18. Саенко, О. Е. Аналитическая химия / О.Е. Саенко. – М.: Феникс, 2014. – 320 c.
19. Справочник провизора-аналитика / под ред. Д.С. Волоха. - Киев: Здоров,я, 2009. - 200 с.
20. Фармацевтическая химия: учебное пособие / Э.Н. Аксенова [и др.]; под ред. А.П. Арзамасцева. - 4-е изд., испр. - М.: ГЭОТАР-МЕД, 2015. - 640 с.
21. Фармацевтическая химия: учебное пособие в табл. / сост.: Н.А. Платонова, Г.Ю. Чекулаева; РязГМУ. - 4-е изд., перераб. и доп. - Рязань: РИО ГОУ ВПО РязГМУ Росздрава, 2011. – 89с.
22. Харитонов, Ю. Я. Аналитическая химия. Аналитика 2. Количественный анализ. Физико-химические / Ю.Я. Харитонов. – М.: ГЭОТАР–Медиа, 2014. – 656 c.
23. European Pharmacopoeia – 2014, version 13.0 [Электронный ресурс]. –электрон. текстовые дан. и прогр.– Brussel. - 2014.
24. Japan Pharmacopoeia – 2015, 5 edition [Электронный ресурс]. –электрон. текстовые дан. и прогр. – Tokio. - 2015.
25. Pharmacopoeia USA – USP 27 NF 23, 2014 [Электронный ресурс]. –электрон. текстовые дан. и прогр. –.2014.
