Введение
1 Методика выполнения измерений
2 Теоретические основы расчета неопределенностей
2.1 Понятие и классификация неопределенностей
2.2 Оценивание неопределенностей
3 Разработка методики расчета неопределенностей измерений
4 Пример расчета неопределенностей
Заключение
Список использованных источников
Приложение А Методика расчета неопределенности измерений кислотности творога 9%-ной жирности титриметрическим методом с применением индикатора фенолфталеина по ГОСТ 3624-92 23
Введение
Неопределённость измерения – неотрицательный параметр, характеризующий разброс значений величины, приписываемых измеряемой величине на основе используемой информации.
Поскольку точные значения составляющих погрешности результата измере-ния неизвестны и не опознаваемы, то неопределённости, связанные со случайными и систематическими эффектами, которые приводят к погрешности, могут быть оценены. Но, даже если оцененные неопределённости незначительны, нет ещё никакой гарантии, что погрешность результата измерения будет незначительной, так как при определении поправки или в оценке неполноты знания систематический эффект может не учитываться, поскольку он не распознается. Таким образом, неопределённость результата измерения близка к значению измеряемой величины; это просто оценка правдоподобия близости к наилучшему значению, которое соответствует имеющимся сейчас знаниям.
Следовательно, неопределённость измерения выражает тот факт, что для данной измеряемой величины и для данного результата её измерения нет единственного значения, а есть бесконечное число значений, рассеянных вокруг результата, которые согласуются со всеми наблюдениями и данными, а также со знанием физического мира, и которые с различной степенью уверенности могут быть приписаны измеряемой величине.
В большинстве практических измерительных ситуаций многое не применяется. Примерами могут служить случаи, когда измеряемая величина достаточно хорошо определена; когда эталоны или приборы калибруются с помощью хорошо изученных эталонов сравнения, которые согласованы с национальными эталонами; и когда неопределённости калибровочных поправок незначительны по сравнению с неопределённостями, обусловленными случайными влияниями на показания приборов или ограниченным числом наблюдений. Тем не менее, неполное знание влияющих величин и их эффектов часто вносит значительный вклад в неопределённость результата измерения.
Возможно, наиболее трудной для оценки составляющей неопределённости является неопределённость, связанная с методом измерения, особенно если показано, что данный метод позволяет получить результаты с меньшей изменчивостью, чем любой другой из известных методов. Однако есть вероятность существования других методов, часть из которых пока неизвестны, или в некотором смысле непрактичны, которые бы давали систематически различные результаты с кажущейся одинаковой достоверностью. Это предполагает априорное распределение вероятностей, а не такое распределение, из которого можно легко производить выборки и осуществлять их статистическую обработку. Таким образом, даже несмотря на то, что неопределённость метода может быть доминирующей составляющей, единственной информацией, часто доступной для оценивания его стандартной неопределённости, являются существующие знания физического мира.
Определяя одну и ту же измеряемую величину различными методами либо в одной, либо в различных лабораториях, часто можно получить ценную информацию
1. Методика выполнения измерений
1.1 Сущность метода
Методика предназначена для определения кислотности творога 9%-ной жирности титриметрическим методом с применением индикатора фенолфталеина» в соответствии с ГОСТ 3624.
Метод основан на нейтрализации кислот, содержащихся в твороге, раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолфталеина.
1.2 Средства контроля, оборудование, реактивы
Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Баня водяная.
Термометр ртутный стеклянный с диапазоном измерения 0-100 °С и ценой деления 0,1 °С по ГОСТ 28498.
Колбы П-2-50-34-ТС по ГОСТ 25336;
Бюретки 7-2-10-0,02 по ГОСТ 29251;
Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.
Палочки стеклянные.
Штатив лабораторный.
Натрия гидроокись стандарт-титр по ТУ 6-09-2540 раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм3.
Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, 70 %-ный спиртовой раствор массовой концентрации фенолфталеина 10 г/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709,
Секундомер.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими ха-рактеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
1.3 Порядок проведения измерения
В фарфоровую ступку вносят 5 г творога 9%-ной жирности. Тщательно перемешивают и растирают продукт пестиком. Затем прибавляют небольшими порциями 50 см3 воды, нагретой до температуры 35-40 °С и три капли фенолфталеина. Смесь перемешивают и титруют раствором щелочи до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. [2].
2. Теоретические основы расчета неопределенностей
2.1 Понятие и классификация неопределенностей
Неопределенность измерения трактуется в двух смыслах: широком и узком. В широком смысле «неопределенность» трактуется как «сомнение», например, «когда все известные и предполагаемые составляющие поправки оценены и внесены, все еще остается неопределенность относительно истинности указанного результата, т. е. сомнение в том, насколько точно результат измерения представляет значение измеряемой величины». В узком смысле «неопределенность» – есть параметр, связанный с результатом измерений, который характеризует разброс значений, которые могли бы быть обоснованно приписаны измеряемой величине. Оценки неопределенностей получают на основе ряда экспериментальных данных (оценки неопределенности по типу А) и на основе любой другой нестатистической информации (оценки неопределенностей по типу В).
В качестве неопределенности измерения оценивают стандартную неопреде-ленность и расширенную неопределенность.
Стандартная неопределенность – неопределенность результата измерений, выраженная как стандартное отклонение.
Расширенная неопределенность – величина, определяющая интервал вокруг результата измерений, в пределах которого, можно ожидать, находится большая часть распределения значений, которые с достаточным основанием могли бы быть приписаны измеряемой величине.
Неопределенность является количественной мерой того, насколько надежной оценкой измеряемой величины является полученный результат. Неопределенность не означает сомнение в результате, а наоборот, неопределенность предполагает увеличение степени достоверности результата.
Неопределенность является мерой:
– наших знаний о физической величине после измерений;
– качества измерений с точки зрения точности;
– надежности результата измерения.
С целью способствования сотрудничеству между лабораториями и органами по аккредитации, взаимного признания результатов измерений и гармонизации национальных требований и процедур с международными в Республике Беларусь введен национальный стандарт СТБ ИСО/МЭК 17025 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий». Стандарт устанавливает, что оценка точности результата измерений должна сопровождаться расчетом неопределенности. С введением в действие указанного стандарта оценка неопределенности результата измерения стала актуальной практической задачей.
3. Разработка методики расчета неопределенностей измерений
Методика расчета неопределенности состоит из следующих разделов:
1 Назначение методики
В этом разделе указывается назначение методики, ТНПА на метод испытаний и ТНПА, в соответствии с которыми разработана данная методика.
2 Измерительная задача
Содержит суть метода и используемое оборудование с указанием ТНПА.
3 Модель измерения
Это раздел содержит основополагающую формулу. Также выделены величины, которые необходимо проанализировать, так как они влияют на результат измерений, т. е. являются источниками неопределенности.
Модель измерения – это функциональная зависимость, которая связывает измеренную величину с другими величинами. Эти другие величины могут быть источниками неопределенности, которые для наглядности представляют на диаграмме «причина-следствие».
4 Результаты измерений
В данном разделе указывается, что является результатом измерений.
5 Анализ входных величин
В этом разделе методики выполняется анализ входных величин согласно модели измерения. Вычисляются стандартные неопределенности каждой входной величины, которые зависят от интервала, в котором находится значения входной величины, типа неопределенности и вида распределения.
6 Анализ корреляции
Определяют коррелированны или не коррелированны входные данные.
7 Расчет суммарной неопределенности
В данном разделе рассчитывается суммарная неопределенность всех влияю-щих величин.
8 Расчет расширенной неопределенности
В данном разделе рассчитывается расширенная неопределенность как произведение стандартной неопределенности и коэффициента охвата, значение которого зависит от вида распределения.
9 Полный результат измерения
В данном разделе представляется полный результат измерений с учетом стандартной неопределенности.
Пример методики расчета неопределенностей измерений приведен в прило-жении А данной курсовой работы.
4. Пример расчета неопределенностей
4.1 Метод испытаний
Методика расчета неопределенности метода определения кислотности тво-рога (кислотность творога 9%-ной жирности должна составлять не более 220 ̊Т по ГОСТ 31453-2013 «Творог. Технические условия») описана в Приложении А. Здесь же будут приведены только расчеты стандартных неопределенностей всех входных величин, а также рассчитаны суммарная и расширенная неопределенно-сти [4].
В ходе проведения испытаний было проведено 2 параллельных опыта по определению кислотности творога 9%-ной жирности:
Таблица 4.1 – Результаты испытаний
| Номер опыта | VNaOH, см3 | Кислотность, °Т = VNaOH ∙ 20 |
| 1 | 10,6 | 212 |
| 2 | 10,7 | 214 |
Расчет стандартных неопределенностей входных величин представлены в приложении А таблице А.2.
Коэффициент охвата для выбранного уровня доверия Р = 95% k = 2. Расширенная неопределенность рассчитывается по формуле A.4:
Заключение
В ходе выполнения курсовой работы была разработана методика расчета неопределенностей измерений кислотности творога 9%-ной жирности титриметрическим методом с применением индикатора фенолфталеина.
В процессе курсовой работы была дана краткая характеристика всех разделов методики, определены все входные величины, которые являются источниками неопределенностей и составлена диаграмма «причина-следствие», на которой отображены все выявленные источники неопределенности.
В результате провкедения анализа всех входных венличин бла рассчитана суммарнавя и расширенная неопределенность измерений кислотности творога 9%-ной жирности 4,4 °Т и 8,8 °Т соответственно. Вся информация сведена в бюджет неопределенности
Проведя эту работу, можно сделать вывод о том, что. расчет неопределенностей измерения для различных методик является важной частью при проведении испытаний продукции. Это позволит сделать эти испытания более качественными и точными.
1 «Основы стандартизации, сертификации, метрологии», С.А. Ламоткин, З.Е. Егорова, Н.И. Заяц, БГТУ, Минск, 2005.
2 Титриметрические методы определения кислотности. Молоко и молочные продукты: ГОСТ 3624-92. – Введ. 01.01.1994. – Минск: Межгос. совет по стандартизации, метрологии и сертификации: Белорус. гос. ин-т стандартизации и сертификации, 1994. – 9 с.
3 Руководство ЕВРАХИМ/СИТАК. Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях / перевод с англ. под ред. В.А. Слаева, 2-е издание, 2002 г.
4 Творог. Технические условия: ГОСТ 31453-2013. – Введ. 01.07.2014. – Минск: Межгос. совет по стандартизации, метрологии и сертификации: Белорус. гос. ин-т стандартизации и сертификации, 2014. – 10 с.
5 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные пара-метры и размеры: ГОСТ 25336-82. – Введ. 01.01.1984. – Минск: Межгос. совет по стандартизации, метрологии и сертификации: Белорус. гос. ин-т стандартизации и сертификации, 1984. – 102 с.
6 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования: ГОСТ 29251-91. – Введ. 01.01.1994. – Минск: Межгос. совет по стандартизации, метрологии и сертификации: Белорус. гос. ин-т стандартизации и сертификации, 1994. – 15 с.
7 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия: ГОСТ 9147-80. – Введ. 01.01.1982. – Минск: Межгос. совет по стандартизации, метрологии и сертификации: Белорус. гос. ин-т стандартизации и сертификации, 1982. – 20 с.
8 Стандарт-титры (фиксаналы, нормадозы): ТУ 6-09-2540-87. – Введ. 01.01.1988. – 20 с.
9 Фенолфталеин: ТУ 6-09-5360-88
10 Приборы для отмеривания и отбора жидкостей. Технические условия: ГОСТ 6859-72. – Введ. 01.01.1974. – Минск: Межгос. совет по стандартизации, метрологии и сертификации: Белорус. гос. ин-т стандартизации и сертификации, 2004. – 12 с.
11 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний: ГОСТ 28498-90. – Введ. 01.01.1991. – Минск: Межгос. совет по стандартизации, метрологии и сертификации: Белорус. гос. ин-т стандартизации и сертификации, 1991. – 16 с.
12 Весы лабораторные. Общие технические требования: ГОСТ 24104-2001. – Введ. 01.01.2003. – Минск: Межгос. совет по стандартизации, метрологии и сертификации: Белорус. гос. ин-т стандартизации и сертификации, 2003. – 8 с.
13 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия: ГОСТ 1770-74. – Введ. 01.01.1976. – Минск: Межгос. совет по стандартизации, метрологии и сертификации: Белорус. гос. ин-т стандартизации и сертификации, 1976. – 24 с.
14 Вода дистиллированная. Технические условия: ГОСТ 6709-72. – Введ. 01.01.1974. – Минск: Межгос. совет по стандартизации, метрологии и сертификации: Белорус. гос. ин-т стандартизации и сертификации, 1972. – 12 с.
15 Походун А.И. Экспериментальные методы исследований. Погрешности и неопределенности измерений. Учебное пособие. С. – Петербург, 2006.
16 Ефремова Н.Ю. «Оценка неопределенности в измерениях», практическое пособие, 2003 г.
17 Ефремова Н.Ю., Качур С.А. «Примеры оценивания неопределенности»: БелГИМ, 2006 г.
18 СТБ ИСО/МЭК 17025-2009 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий».
19 Руководство по выражению неопределенности / перевод с англ. под ред. В.А. Слаева. – СПб.: ГП ВНИИМ им. Д.И. Менделеева, 1999. – 134 с.
20 СТП БГТУ 002-2007 Проекты (работы) курсовые. Требования и порядок подготовки, представление к защите и защита. – Взамен СТП БГТУ 05-11-91; Введ. 01.06.2007. – Мн.: 2007.
