Введение
1 Методика выполнения измерений
2 Теоретические основы расчета неопределенностей
2.1 Понятие и классификация неопределенностей
2.2 Оценивание неопределенностей
3 Разработка методики расчета неопределенностей измерений
4 Пример расчета неопределенностей
Заключение
Список использованных источников
ПРИЛОЖЕНИЕ А Методика расчета неопределенности измерений определения массовой концентрации титруемых кислот с применением индикатора в вине и виноматериалах по СТБ 1931-2009
Введение
Неопределённость измерения – неотрицательный параметр, характеризующий разброс значений величины, приписываемых измеряемой величине на основе используемой информации.
Поскольку точные значения составляющих погрешности результата измерения неизвестны и не опознаваемы, то неопределённости, связанные со случайными и систематическими эффектами, которые приводят к погрешности, могут быть оценены. Но, даже если оцененные неопределённости незначительны, нет ещё никакой гарантии, что погрешность результата измерения будет незначительной, так как при определении поправки или в оценке неполноты знания систематический эффект может не учитываться, поскольку он не распознается. Таким образом, неопределённость результата измерения близка к значению измеряемой величины; это просто оценка правдоподобия близости к наилучшему значению, которое соответствует имеющимся сейчас знаниям.
Следовательно, неопределённость измерения выражает тот факт, что для данной измеряемой величины и для данного результата её измерения нет единственного значения, а есть бесконечное число значений, рассеянных вокруг результата, которые согласуются со всеми наблюдениями и данными, а также со знанием физического мира, и которые с различной степенью уверенности могут быть приписаны измеряемой величине.
В большинстве практических измерительных ситуаций многое не применяется. Примерами могут служить случаи, когда измеряемая величина достаточно хорошо определена; когда эталоны или приборы калибруются с помощью хорошо изученных эталонов сравнения, которые согласованы с национальными эталонами; и когда неопределённости калибровочных поправок незначительны по сравнению с неопределённостями, обусловленными случайными влияниями на показания приборов или ограниченным числом наблюдений. Тем не менее, неполное знание влияющих величин и их эффектов часто вносит значительный вклад в неопределённость результата измерения.
Возможно, наиболее трудной для оценки составляющей неопределённости является неопределённость, связанная с методом измерения, особенно если показано, что данный метод позволяет получить результаты с меньшей изменчивостью, чем любой другой из известных методов. Однако есть вероятность существования других методов, часть из которых пока неизвестны, или в некотором смысле непрактичны, которые бы давали систематически различные результаты с кажущейся одинаковой достоверностью. Это предполагает априорное распределение вероятностей, а не такое распределение, из которого можно легко производить выборки и осуществлять их статистическую обработку. Таким образом, даже не смотря на то, что неопределённость метода может быть доминирующей составляющей, единственной информацией, часто доступной для оценивания его стандартной неопределённости, являются существующие знания физического мира.
Определяя одну и ту же измеряемую величину различными методами либо в одной, либо в различных лабораториях, часто можно получить ценную информацию
1 Методика выполнения измерений
1.1 Сущность метода
Методика предназначена для определения массовой концентрации титруемых кислот в вине и виноматериалах с применением индикатора бромтимолового синего в соответствии с СТБ 1931.
Метод основан на кислотно-щелочном титровании определенного объема продукта (винодельческая продукция или винодельческое сырье), из которого предварительно удалили двуокись углерода нагреванием, в присутствии индикатора бромтимолового синего. [2]
1.2 Средства контроля, оборудование, реактивы
Колбы конические по ГОСТ 25336-82 номинальной вместимостью 250 см3 и 1000 см3.
Пипетки по ГОСТ 29227-91 номинальной вместимостью 1 и 10 см3.
Бюретки по ГОСТ 29251-91 номинальной вместимостью 25 см3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 молярной концентрации (NaOH) 0,1 моль/дм3 готовят из стандарт-титра, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Бромтимоловый синий ТУ 6-09-2086-77.
Допускается применение других средств измерения, прошедших метрологическую поверку или государственное испытание и внесенных в Государственный реестр средств измерения Республики Беларусь, с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
1.3 Порядок проведения измерения
В коническую колбу отмеряют 10 см3 продукта, 30 см3 дистиллированной воды, нагревают до кипения, добавляют 1 см3 раствора бромтимолового синего и титруют раствором гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 0,1 моль/дм3 до появления окраски, идентичной окраске раствора сравнения. [2]
2 Теоретические основы расчета неопределенностей
2.1 Понятие и классификация неопределенностей
Неопределенность измерения трактуется в двух смыслах: широком и узком. В широком смысле «неопределенность» трактуется как «сомнение», например, «когда все известные и предполагаемые составляющие поправки оценены и внесены, все еще остается неопределенность относительно истинности указанного результата, т. е. сомнение в том, насколько точно результат измерения представляет значение измеряемой величины». В узком смысле «неопределенность» – есть параметр, связанный с результатом измерений, который характеризует разброс значений, которые могли бы быть обоснованно приписаны измеряемой величине. Оценки неопределенностей получают на основе ряда экспериментальных данных (оценки неопределенности по типу А) и на основе любой другой нестатистической информации (оценки неопределенностей по типу В).
В качестве неопределенности измерения оценивают стандартную неопределенность и расширенную неопределенность.
Стандартная неопределенность – неопределенность результата измерений, выраженная как стандартное отклонение.
Расширенная неопределенность – величина, определяющая интервал вокруг результата измерений, в пределах которого, можно ожидать, находится большая часть распределения значений, которые с достаточным основанием могли бы быть приписаны измеряемой величине.
Неопределенность является количественной мерой того, насколько надежной оценкой измеряемой величины является полученный результат. Неопределенность не означает сомнение в результате, а наоборот, неопределенность предполагает увеличение степени достоверности результата.
Неопределенность является мерой:
– наших знаний о физической величине после измерений;
– качества измерений с точки зрения точности;
– надежности результата измерения.
С целью способствования сотрудничеству между лабораториями и органами по аккредитации, взаимного признания результатов измерений и гармонизации национальных требований и процедур с международными в Республике Беларусь введен национальный стандарт СТБ ИСО/МЭК 17025 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий». Стандарт устанавливает, что оценка точности результата измерений должна сопровождаться расчетом неопределенности. С введением в действие указанного стандарта оценка неопределенности результата измерения стала актуальной практической задачей.
3 Разработка методики расчета неопределенностей измерений
Методика расчета неопределенности состоит из следующих разделов:
1 Назначение методики
В этом разделе указывается назначение методики, ТНПА на метод испытаний и ТНПА, в соответствии с которыми разработана данная методика.
2 Измерительная задача
Содержит суть метода и используемое оборудование с указанием ТНПА.
3 Модель измерения
Это раздел содержит основополагающую формулу. Также выделены величины, которые необходимо проанализировать, так как они влияют на результат измерений, т. е. являются источниками неопределенности.
Модель измерения – это функциональная зависимость, которая связывает измеренную величину с другими величинами. Эти другие величины могут быть источниками неопределенности, которые для наглядности представляют на диаграмме «причина-следствие».
4 Результаты измерений
В данном разделе указывается, что является результатом измерений.
5 Анализ входных величин
В этом разделе методики выполняется анализ входных величин согласно модели измерения. Вычисляются стандартные неопределенности каждой входной величины, которые зависят от интервала, в котором находится значения входной величины, типа неопределенности и вида распределения.
6 Анализ корреляции
Определяют коррелированы или не коррелированы входные данные.
7 Расчет суммарной неопределенности
В данном разделе рассчитывается суммарная неопределенность всех влияющих величин.
8 Расчет расширенной неопределенности
В данном разделе рассчитывается расширенная неопределенность как произведение стандартной неопределенности и коэффициента охвата, значение которого зависит от вида распределения.
9 Полный результат измерения
В данном разделе представляется полный результат измерений с учетом стандартной неопределенности.
Пример методики расчета неопределенностей измерений приведен в приложении А данной курсовой работы.
4 Пример расчета неопределенностей
4.1 Метод испытаний
Методика расчета неопределенности метода определения массовой концентрации титруемых кислот в вине и виноматериалах (массовая концентрация титруемых кислот в пересчете на яблочную должна составлять 5,0 г/дм3 по ТИ BY 190239501.9-2.889-2009 «Технологическая инструкция по производству плодового крепленого крепкого вина и обработанного виноматериала улучшенного качества «Марыля»») описана в Приложении А. Здесь же будут приведены только расчеты стандартных неопределенностей всех входных величин, а также рассчитаны суммарная и расширенная неопределенности [4].
В ходе проведения испытаний было проведено 2 параллельных опыта по определению массовой концентрации титруемых кислот:
Расчет стандартных неопределенностей входных величин представлены в приложении А таблице А.2.
Суммарная неопределенность по формуле А.3:
Заключение
В ходе выполнения курсовой работы была разработана методика расчета неопределенности измерений определения массовой концентрации тируемых кислот с применением индикатора в вине и виноматериалах.
В процессе курсовой работы была дана краткая характеристика всех разделов методики, определены все входные величины, которые являются источниками неопределенностей и составлена диаграмма «причина-следствие», на которой отображены все выявленные источники неопределенности.
В результате проведения анализа всех входных величин была рассчитана суммарная и расширенная неопределенность массовой концентрации титруемых кислот для плодового креплёного вина и обработанного виноматериала улучшенного качества «Марыля» 0,1 и 0,2 г/〖дм〗^3 соответственно. Вся информация сведена в бюджет неопределенности.
Проведя эту работу, можно сделать вывод о том, что. расчет неопределенностей измерения для различных методик является важной частью при проведении испытаний продукции. Это позволит сделать эти испытания более качественными и точными.
1 Основы стандартизации, сертификации, метрологии, С.А. Ламоткин, З.Е. Егорова, Н.И. Заяц, БГТУ, Минск, 2005.
2 Винодельческая продукция и винодельческое сырье. Методы определения массовой концентрации титруемых кислот: СТБ 1931-2009. – Введ. 01.07.2009. – Минск: Государственный комитет по стандартизации Республики Беларусь: Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по продовольствию, 2009. – 20 с.
3 Руководство ЕВРАХИМ/СИТАК. Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях / перевод с англ. под ред. В.А. Слаева, 2-е издание, 2002 г.
4 Технологическая инструкция по производству плодового крепленого крепкого вина и обработанного виноматериала улучшенного качества «Марыля»: ТИ BY 190239501.9-2.889-2009. – Введ. 17.07.2014. – Пуховичи: Науч.-приктич. центр Нац. академии наук Беларуси по продовольствию, 2014. – 10 с.
5 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные пара-метры и размеры: ГОСТ 25336-82. – Введ. 01.01.1984. – Минск: Межгос. совет по стандартизации, метрологии и сертификации: Белорус. гос. ин-т стандартизации и сертификации, 1984. – 102 с.
6 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования: ГОСТ 29251-91. – Введ. 01.01.1994. – Минск: Межгос. совет по стандартизации, метрологии и сертификации: Белорус. гос. ин-т стандартизации и сертификации, 1994. – 15 с.
7 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования: ГОСТ 29227-91. – Введ. 01.01.1994. – Минск: Межгос. совет по стандартизации, метрологии и сертификации: Белорус. гос. ин-т стандартизации и сертификации, 1994. – 16 с.
8 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия: ГОСТ 4328-77. – Введ. 01.07.1978. – Минск: Межгос. совет по стандартизации, метрологии и сертификации: Белорус. гос. ин-т стандартизации и сертификации, 1978. – 66 с.
9 Стандарт-титры (фиксаналы, нормадозы): ТУ 6-09-2540-87. – Введ. 01.01.1988. – 20 с.
10 Бромтимоловый синий, индикатор (3ъ,3ъъ-дибромтимолсульфофталеин) чистый для анализа: ТУ 6-09-2086-77. – Введ. 01.07.1978. – Минск: Межгос. совет по стандартизации, метрологии и сертификации: Белорус. гос. ин-т стандартизации и сертификации, 1978. – 21 с.
11 Приборы для отмеривания и отбора жидкостей. Технические условия: ГОСТ 6859-72. – Введ. 01.01.1974. – Минск: Межгос. совет по стандартизации, метрологии и сертификации: Белорус. гос. ин-т стандартизации и сертификации, 2004. – 12 с.
12 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия: ГОСТ 1770-74. – Введ. 01.01.1976. – Минск: Межгос. совет по стандартизации, метрологии и сертификации: Белорус. гос. ин-т стандартизации и сертификации, 1976. – 24 с.
13 Вода дистиллированная. Технические условия: ГОСТ 6709-72. – Введ. 01.01.1974. – Минск: Межгос. совет по стандартизации, метрологии и сертификации: Белорус. гос. ин-т стандартизации и сертификации, 1972. – 12 с.
14 Походун А.И. Экспериментальные методы исследований. Погрешности и неопределенности измерений. Учебное пособие. С. – Петербург, 2006.
15 Ефремова Н.Ю. «Оценка неопределенности в измерениях», практическое пособие, 2003 г.
16 Ефремова Н.Ю., Качур С.А. «Примеры оценивания неопределенности»: БелГИМ, 2006 г.
17 СТБ ИСО/МЭК 17025-2009 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий».
18 Руководство по выражению неопределенности / перевод с англ. под ред. В.А. Слаева. – СПб.: ГП ВНИИМ им. Д.И. Менделеева, 1999. – 134 с.
19 СТП БГТУ 002-2007 Проекты (работы) курсовые. Требования и порядок подготовки, представление к защите и защита. – Взамен СТП БГТУ 05-11-91; Введ. 01.06.2007. – Мн.: 2007.