Технология сублимации в фармацевтической промышленности Курсовая работа (проект)

Правильно организованный процесс сушки позволяет поддерживать или улучшать свойства материалов. 

К примеру, при высушивании ферментосодержащих препаратов при температуре 30°C они теряют 33% своей активности. При добавлении в суспензию фермента крахмала инактивация исключается, так, стабильный препарат может быть получен при сублимационной сушке. Она часто наблюдается в производстве термолабильных препаратов: антибиотики, гормоны, витамины, вакцины, сыворотки и продукты крови. 

Одним из самых передовых методов сохранения скоропортящихся продуктов является вакуумная морозильная камера. Сублимационная вакуумная сушка сочетает в себе преимущества двух технологий: замораживание и сушка (удаление влаги).

Вакуумная сублимационная сушка (также называемая сублимацией — процесс перехода вещества из твердого в газообразное состояние без жидкой фазы) не разрушает структуру продуктов, удерживает в них до 95% питательных веществ, витаминов, ферментов и других биологически активных веществ, поэтому используется в производстве лекарственных средств, биологически активных добавок, продуктов питания [1].

Технология сублимационной сушки была открыта в 1929 году советским ученым Лаппа-Старжнецким. Впервые она была использована во время Второй мировой войны, в основном для производства антибиотиков и сухих заменителей крови.

Сублимация — переход вещества из твердого состояния непосредственно (без плавления) в газообразное. Сублимация подчиняется общим законам испарения. Обратный процесс — конденсация вещества из газообразного состояния, минуя жидкость, непосредственно в твердое состояние называется десублимацией (Д). Сублимационные и десублимационные — фазовые переходы первого рода.

Сублимационно-дезублимационные процессы (СД-процессы) могут происходить без участия и с привлечением так называемых растворителей — инертных (не находящихся в фазовом переходе) газообразных или твердых компонентов. Процессы с растворителями проводятся под атмосферным или повышенным давлением, без растворителей — в вакууме.

В процессах СД с растворителями инертное газообразное вещество (газ-носитель) используется для переноса паров замерзающих (десублимируемых) веществ, а также для охлаждения газовых смесей при десублимации. 

Инертное твердое вещество вводится в систему: в качестве носителя для переноса продукта десублимации — десублимата (например, при дробной сублимационной очистке веществ); для интенсификации подачи тепла; для обеспечения равномерной индукции или высокочастотного нагрева исходного материала и т.д. [3].

В сублимационной сушке различают три периода.

Подготовка — замораживание высушенного материала в упакованном виде (во флаконах, ампулах). Температура, скорость процесса, толщина и площадь замерзшего слоя, размер и форма сосуда контролируются.

 В зависимости от технологии сушки используется предварительная заморозка (сушка антибиотиков, некоторых растворов, соков) или самозамораживание. В последнем случае материал замораживается в сушильной камере за счет интенсивного испарения жидкости в постоянно растущем вакууме.

Для большинства твердых продуктов этот метод замораживания является лучшим. Он не образует крупных кристаллов льда, которые могли бы изменить структуру тела, замерзание происходит равномерно и быстро. Самозамораживание упрощает процесс, т.е. материал сразу же загружается в сушильную камеру, а затем выкачивается парогазовая смесь.

Самозамораживание также энергетически выгодно, так как при замерзании жидкости в материале высвобождается тепло плавления льда, которое используется для сублимации, что приводит к снижению расхода тепла. Поэтому замораживание является первой стадией сублимационной сушки [12].

Каждая система сублимационной сушки должна обязательно состоять из следующих основных частей:

Сушильная камера.

В большинстве случаев она оснащена полыми полками в виде плит, которые могут охлаждаться с помощью охлаждающей жидкости или нагреваться для подачи сублимационного тепла через змеевики, однородно встроенные в плиты для замораживания или нагревания продукта. В то же время, система охлаждения-обогрева позволяет равномерно нагревать все пластины с бесступенчатой регулировкой температуры. 

Когда препарат замораживается непосредственно в сушильной камере, расстояние между полками влияет на скорость, с которой препарат достигает температуры, необходимой для замораживания. Кроме того, требуемое расстояние до полки зависит от высоты сосудов (флаконы или ампулы), а над отверстиями сосудов должно остаться пространство 1-2 см. Количество пластин в сушильной камере зависит от расстояния между стойками, и это в конечном итоге определяет общую площадь пластин, доступную для размещения сосудов заданного диаметра.

Вакуумный насос для удаления водяных паров

Водяной пар, высвобождаемый при сушке из замороженного препарата при низкой температуре и соответственно низком остаточном давлении, занимает большой объем (1 г воды при остаточном давлении 10-2 мм рт. ст. (1,33H/m2) занимает объем около 100 000 литров). 

Сублимационная сушка в химико-фармацевтической промышленности связана, прежде всего, с производством самых дорогих препаратов, высокое качество которых может быть гарантировано только при использовании сублимационной сушки. Поэтому требования к управлению и автоматизации этого процесса более строгие, чем к обычным методам сушки при повышенных температурах.

Это особенно актуально для температурного контроля во время процесса сушки и особенно для замороженных препаратов. Температура замороженного продукта определяет продолжительность процесса сушки и качество продукта. Длительность процесса сушки напрямую зависит от температуры замерзания, так как чем ниже температура, тем ниже давление насыщенного пара над льдом (рисунок 4), и количество выкачиваемого из системы пара резко возрастает, что продлевает время сушки.

Современные процессы сушки термолабильных материалов основаны на принципе сублимации льда в вакууме. Это явление испарения твердого тела без плавления называется сублимацией.

Сублимационная сушка заключается в удалении влаги из продуктов путем их замораживания, а затем преобразования образовавшегося в продукте льда в пар под вакуумом, минуя жидкую фазу. При сублимационной сушке влага в продукте движется в виде пара, не захватывая с собой частицы экстрактивных веществ.

Эти характеристики позволяют сохранить специфические свойства наиболее лабильных биологических препаратов. Материалы, высушенные методом сублимации, которые значительно отличаются по своим свойствам от материалов, высушенных из жидкого состояния. 

При высыхании путем сублимации коллоидных веществ их физическая структура подвержена минимальным изменениям: замороживанием образуется «скелет» системы, пространственное положение которого поддерживается, и после высыхания препараты превращаются в сухую губку (аэрогель).