Применение методов кислотно-основного титрования в неводных средах в современном фармакопейном анализе Курсовая работа (проект)

Введение

Актуальность работы. Разработка новых лекарственных средств в последние годы способствовала внедрению новых методов анализа и контроля. Большинство из этих лекарственных средств являются продуктами органического синтеза. Одной трудностью, которая встречается при анализе органических соединений, является их плохая растворимость и относительно слабая реактивность в воде. В связи с этим широкое применение для анализа органических соединений нашло кислотно-основное титрование в неводной среде.

Кислотно-основное титрование в неводных средах позволяет существенно расширить возможности метода кислотно-основного титрования.

Поэтому при написании курсовой работы наибольшее внимание будет уделяться основным принципам данного метода, растворителям, а также титрантам, используемым в неводном титровании. Кроме того, будет обращено внимание на некоторых представителей лекарственных средств из огромного числа, для анализа которых используется титрование в неводной среде.

Цель исследования – изучить особенности кислотно-основного титрования в неводной среде, а также определить место данного метода в современном фармакопейном анализе.

Объект исследования: процесс кислотно-основного титрования в неводной среде.

Предмет исследования: особенности использования кислотно-основного титрования в неводной среде в современном фармакопейном анализе.

Задачи исследования:

1. Осветить основные этапы в истории развития данного метода анализа.

2. Определить неводные растворители и основные титранты метода кислотно-основного титрования в неводной среде.

3. Раскрыть особенности использования кислотно-основного титрования в неводной среде в фармакопейном анализе.

Методы исследования: анализ литературы по теме исследования, системно-параметрический анализ, синтез, методы математической обработки данных.

1 Общая характеристика процесса титрования в неводных средах

1.1 Титрование в неводных средах: понятие и история развития

Титрование в неводных средах, или неводное титрование – такое титрование, при котором средой служит неводный растворитель с минимальным содержанием воды. В качестве неводных растворителей применяют обычно обезвоженные (преимущественно органические) жидкости – индивидуальные вещества или их смеси, например, ацетон, диметилформамид, диметилсульфоксид, диоксан, кислоты (уксусная, муравьиная), уксусный ангидрид, метилэтилкетон, нитрометан, пиридин, спирты (метанол, изопропанол, третичный бутиловый спирт), этилендиамин и другие [4].

Окончание титрования при использовании неводных растворителей фиксируют либо визуальным индикаторным методом, либо, что предпочтительнее, потенциометрически (методом потенциометрического титрования). Применение неводного титрования расширяет возможности титриметрического анализа.

Многие органические вещества, нерастворимые в воде, хорошо растворяются в различных органических растворителях, что позволяет определять их титриметрическими методами.

Силу слабых в водных растворах кислот и оснований можно увеличить подбором растворителя, в котором их титрование становится возможным.

Применение растворителей, понижающих силу кислот и оснований по сравнению с их водными растворами, позволяет раздельно титровать такие кислоты, которые являются сильными в водных растворах, например, смесь хлороводородной HCl и хлорной HClO4 кислот [4].

Со времен Р. Бойля и Т. Бергмана предполагалось само собой разумеющимся, что если в ходе какого-то анализа проводят химические реакции в растворах, то речь идет о водных растворах. Спиртовые и водно-спиртовые растворы аналитики начали применять еще в XVIII в., первоначально в качественном анализе. Это делалось не часто, а только тогда, когда визуальный эффект качественной реакции в неводной или смешанной среде оказывался выраженным более отчетливо, чем в обычном водном растворе. Дальнейшее развитие этого направления стало возможным только после того, как совершенствование органического синтеза и нефтепереработки сделало доступными для химиков несмешивающиеся с водой органические растворители.

Так, с середины XIX в. появились методики анализа, в которых использовалось экстракционное извлечение продукта качественной реакции в органический растворитель, несмешивающийся с водой. Например, при обнаружении микроколичеств железа (ІІІ) По реакции с роданидами окрашенный продукт извлекали в слой эфира, это позволяло резко снизить предел обнаружения. Отдельные случаи применения органических растворителей в качественном анализе долго не находили теоретического объяснения. После появления теории электролитической диссоциации стали считать, что роль органического растворителя заключается в предотвращении диссоциации продукта качественной реакции либо в предотвращении гидролиза реагентов [5].

2 Особенности использования кислотно-основного титрования в неводной среде в фармакопейном анализе

Приведем примеры использования кислотно-основного титрования в неводной среде в фармакопейном анализе.

Определение оснований

1. Кофеин. Реакция идет по третичному атому азота имидазольного цикла в девятом положении.

Индикатор – кристаллический фиолетовый. В основе лежат следующие стадии:

1. Протонирование основания (усиление основных свойств):

R≡N + CH3COOH → [R≡N+—H] + CH3COO-

2. Отнятие протона от титранта:

HClO4 + CH3COOH → CH3COOH2+ + ClO4-

3. Солеобразование (нейтрализация):

[R≡N+—H] + ClO4- → [R≡N+—H]ClO4⁻

4. Регенерация растворителя:

CH3COO- + CH3COOH2+ → 2CH3COOH

Суммарно:

R≡N + HClO4 → [R≡N+—H]ClO4-

5. Метамизол-натрий (анальгин).

Титруется как однокислотное основание – протекает реакция гидролитического расщепления и солеобразования.

Индикатор – кристаллический фиолетовый.

Заключение

В заключении можно сделать следующие выводы:

1. Титрование в неводных средах имеет преимущество перед водным титрованием потому, что позволяет определять концентрацию слабых кислот и оснований, часто мало растворимых в воде.

2. Этот метод позволяет также определять соли слабых кислот и слабых оснований, которые невозможно оттитровать в воде.

3. Удобен метод и для анализа многокомпонентных смесей, часто без их предварительного разделения.

4. Метод позволяет определять физиологически активную часть в солях алкалоидов.

5. Недостатком метода является то, что необходимо тщательно обезвоживать все растворы, титранты.

6. Метод неводного титрования дает более точные результаты по сравнению с титрованием в воде, так как вследствие небольшого поверхностного натяжения неводных растворителей размеры капель титрованных растворов меньше капель водных растворов.